聚丙烯酰胺分子量的测定方法

1、乌氏黏度计：Fisher13—614型；

2、恒温水浴：控温精度±0.1°C；

3、秒表：分度值0.01s；

4、精密电子天平：感量0.0001g；

5、电子天平：感量0.01g；

6、立式搅拌器；

7、容量瓶：100ml；

8、移液管：50ml

9、烧杯：250ml，500ml；

10、玻璃砂芯漏斗：Go型；

11、注射器、乳胶管、洗耳球等。

二、聚丙烯酰胺特性黏数及黏均相对分子量的测定---试剂和溶剂

本分析方法所用试剂和水均为分析纯试剂及蒸馏水，缓冲溶液含量如下：

1、柠檬酸（含一个结晶水）：1.335g；

2、磷酸二氢钠：26.6g；

3、氯化钠：116.9g；

4、蒸馏水加至1L。

三、聚丙烯酰胺特性黏数及黏均相对分子量的测定---试样溶液的配制

1、根据第六章第一节固含量测定方法测出试样的固含量S。

2、称取（200-1/S）g蒸馏水，准确至0.01g，存于500ml烧杯中。

3、安装立式搅拌器，调整搅拌器的速度至（400±20）r/min，使蒸馏水形成旋涡。

4、称取（1/S）g试样，准确至0.0001g，在1min内缓慢而均匀地将试样撒入旋涡壁中。

5、搅拌约2h至试样完全溶解。

四、聚丙烯酰胺特性黏数及黏均相对分子量的测定---试样溶液的稀释

1、准备5个100ml容量瓶。称取母液4g、6g、8g和10g分别装入4个容量瓶中。

2、用移液管在5个容量瓶中分别加50ml缓冲溶液并摇匀。

3、用蒸馏水分别加至100ml刻度并摇匀。

五、聚丙烯酰胺特性黏数及黏均相对分子量的 ---测定步骤

1、在干燥的乌氏黏度计中装入经玻璃砂芯漏斗过滤后的待测溶液。

2、将乌氏黏度计垂直置于30°C恒温水浴中，最少恒温10min。

3、测量待测溶液在黏度计量刻度之间的流动时间，精确至0.01s。

4、重复测定3次，测定结果相差不超过1s，取其平均值。所有溶液必须用同一支黏度计和一个秒表测定。应从低浓度至高浓度的顺序测定，而且每次测定前，黏度计必须用待测溶液冲洗2-3次。

5、缓冲溶液的流出时间重复测定3次，测定结果相差不超过0.5s。

六、聚丙烯酰胺特性黏数及黏均相对分子量的测定---特性黏度的结果表示

特性黏数用图解技术来确定。

1、用式计算4种溶液的黏度比:η=(t-t0)t0

式中 ——增比黏度，量纲1；

t ——试样溶液的流经时间，s；

to——缓冲溶液的流经时间，so；

2、计量各溶液的~~值，c为试样溶液的浓度，即100g试样溶液中聚丙烯酰胺的克数。

3、在坐标纸上以~~为纵坐标，c为横坐标作图。

4、用四点外推法求曲线上直线部分在纵坐标上的截距，读出特性黏数（IV）。

七、黏均相对分子量按式计算：

黏均相对分子量按照下式计算：

Mη=（IV/0.000373）1.515

式中 Mη—黏均相对分子量

IV—特性黏数

0.000373,1.515—经验常数